本篇文章给大家谈谈水滑石,以及水滑石具体检测哪些指标对应的知识点,文章可能有点长,但是希望大家可以阅读完,增长自己的知识,最重要的是希望对各位有所帮助,可以解决了您的问题,不要忘了收藏本站喔。
本文目录
一、水滑石的合成方法步骤
水滑石合成方法和步骤
按镁离子:铝离子配方比在4:1到1:1的范围内,依一定比例称取 Mg(NO3)26H2O([Mg2=0.06 mol/L.NaALO2,分别用去离子水溶解配制成溶液。依[OH-]=0.025 mol/L, [C032l=0.0475 mol/L,秤取 NaOH和无水 Na2COa,用去离子水溶解配制成溶液。
按镁离子:铝离子配方比在4:1到1:1的范围内,依一定比例称取 Mg(NO3)26H2O([Mg2=0.06 mol/L.NaALO2,分别用去离子水溶解配制成溶液。依[OH-]=0.025 mol/L, [C032l=0.0475 mol/L,秤取 NaOH和无水 Na2COa,用去离子水溶解配制成溶液。
(2)将一定量配制好的硝酸镁溶液和偏铝酸钠溶液分别装入两个分液漏斗,将一定量的**和碳酸钠的混合液提前装入三口烧瓶内,准备滴定。
⑶在水浴温度为45度和电磁搅拌的条件下,以3.6mL/min(约1滴/s)的速度把硝酸镁和偏铝酸钠溶液同时滴入混合碱液中,控制滴加终溶液pH为11。滴加完后,仍持续搅拌约20〜30min,最后得到白色悬浮液。
(4)对得到的白色悬浮液可以通过两种方式进行陈化处理。一种是水浴回流陈化方式,陈化条件为:温度70度,时间20h以上;另一种是水热陈化处理方式,即将悬浮液转入水热釜中,并将其放入真空干燥箱,在温度110〜140 C下陈化4h以上。
(5)对陈化得到的产品,进行抽滤,并用热水洗涤之呈中性。将得到的产品放入干燥箱中,在40〜80 C的温度下于燥6〜24 h.
(6)取出样品,粉碎,就得到镁铝水滑石样品。
二、水滑石成分
1、水滑石成分为Mg6Al2(OH)16CO3·4H2O。
2、水滑石的结构与水镁石Mg(OH)2结构相似,由于Mg与Al原子半径相近,层板上Mg与Al离子相间排列,Mg与Al层带正电荷,两侧为带负电OH-,再外侧为碳酸根与H2O层。
3、水滑石的组成具有可变性,当Mg2+和Al3+被半径相似的二价或三价阳离子同晶取代,或CO32-被其他阴离子取代,即形成所谓的类水滑石。
4、水滑石具有特殊的层状结构,晶体场严重不对称,具有碱性、酸性、热稳定性。水滑石受热时,低于200℃,仅释放少量结晶水;
5、在280℃左右,释放的都是游离水,高于350℃时丢失水及碳酸根离子转化为CO2,知道450℃左右,丢失的都是水和CO2,低于500℃,分解过程仍是可逆的。
6、天然的水滑石数量极其有限且集中在乌拉尔山脉以及挪威的斯那鲁姆,通常以蛇纹石或尖晶石等变体形式存在且天然水滑石不是纯净的,因此人工和成水滑石成为各种应用的首选。
7、水滑石的合成路线很多,目前见诸于报道的有以下几种方法:共沉淀法、离子交换法和焙烧还原法。
8、共沉淀法是用构成水滑石层的金属离子的混合溶液在碱作用下发生共沉淀是制备水滑石最常见的方法。
9、即在一定温度和碱性条件下,用相应的可溶性盐与碱反应来合成,可溶性的镁盐和铝盐分别采用硝酸盐、硫酸盐或氯化物等;碱可采用**、氢氧化钾、**等;碳酸盐可用碳酸钠、碳酸钾等。
10、离子交换法是从给定的水滑石出发,溶液中的阴离子对原有的阴离子进行交换,形成新的柱撑水滑石。这是合成具有较大阴离子基团柱撑水滑石的重要方法,此方法的优点在于反应时间相对较短。
三、什么是水滑石呢简介一下。
层状双金属氢氧化物(Layered Double Hydroxide,LDH)是水滑石(Hydrotalcite,HT)和类水滑石化合物(Hydrotalcite-Like Compounds,HTLCs)的统称,由这些化合物插层组装的一系列超分子材料称为水滑石类插层材料(LDHs)。1842年Hochstetter首先从瑞典的片岩矿层中发现了天然水滑石矿;二十世纪初人们由于发现了LDH对氢加成反应具有催化作用而开始对其结构进行研究;1969年Allmann等人通过测定LDH单晶结构,首次确认了LDH的层状结构;二十世纪九十年代以后,随着现代分析技术和测试手段的广泛应用,人们对LDHs结构和性能的研究不断深化。
四、水滑石的性质
1、水滑石有以下十项基本性质1碱性
LDHs最基本的性质是碱性,水滑石类层状化合物的层板上含有碱性位OH-,此碱性位可与其它化合物反应接枝,改变其化学或物理性质,赋予水滑石以新的性能。不同 LDHs的碱性强弱与组成中二价金属氢氧化物的碱性强弱基本一致,但由于它一般具有很小的比表面积(约5~20m2/g),表观碱性较小,其焙烧产物CLDH表现出较强的碱性。总体来讲,LDHs为弱碱性化合物,在碱性环境下比酸性环境下稳定。
2、LDHs最基本的性质是碱性,水滑石类层状化合物的层板上含有碱性位OH-,此碱性位可与其它化合物反应接枝,改变其化学或物理性质,赋予水滑石以新的性能。不同 LDHs的碱性强弱与组成中二价金属氢氧化物的碱性强弱基本一致,但由于它一般具有很小的比表面积(约5~20m2/g),表观碱性较小,其焙烧产物CLDH表现出较强的碱性。总体来讲,LDHs为弱碱性化合物,在碱性环境下比酸性环境下稳定。
3、LDHs的酸性与层板上金属离子的酸性和层间阴离子有关。不同LDHs的酸性强弱与三价金属氢氧化物的酸性强弱和二价金属氢氧化物的碱性强弱有关。层间阴离子电荷分布影响层板酸碱性的变化。
4、LDHs的层间具有可交换的阴离子,其阴离子交换容量可达2000~5000mmo1/kg。一方面可将其用作阴离子交换材料,一般,阴离子在水滑石层间的离子交换能力顺序为CO32->SO42->HPO42->F->CI->Br->NO3->I-,高价阴离子易于进入LDHs层间,低价阴离子易于被交换出来。另一方面,通过对层间阴离子的种类和数量进行设计和组装,可以将各种阴离子如无机、有机、同多、杂多阴离子或配合物阴离子引入水滑石层间,从而调变了层间距,同时使柱撑LDHs的择形催化性能更加显著,也可以用体积较大的阴离子取代体积较小的阴离子,以期得到更多的活性中心,得到具有不同功能的新材料。除了层间阴离子,层状材料的结晶度和层间电荷大小也是影响水滑石类材料离子交换性能的因素。
5、在一定温度下将LDHs焙烧一定时间的样品(此时样品的状态通常是LDHs中金属离子的复合氧化物)加入到含有某种阴离子的溶液介质中,其结构可以部分恢复到具有有序层状结构的LDHs。如果将 LDHs的焙烧产物在适当的溶液中处理,**不同种类的阴离子,则形成不同插层结构的LDHs,达到不同的研究目的。
6、一般而言,焙烧温度在600℃以内,结构的恢复是可能的,以MgAl-LDH为例,温度在500℃内的焙烧产物接触到水以后其结构可以部分恢复到具有有序层状结构的LDHs;当焙烧温度在600℃以上时生成具有尖晶石结构的焙烧产物,则导致结构无法恢复。
7、LDHs的粒子大小及粒径分布可以通过改变合成方法及条件而得以控制,从而扩大其应用范围。因为LDHs的层板厚度为纳米级,所以还可采用适宜的复合技术,使其以层板尺寸分散于有机体中,形成纳米复合材料,将无机物的刚性、尺寸稳定性与聚合物的可加工性和其它性能结合在一起,大幅度改善聚合物的物理化学性质。
8、LDHs由于具有层状结构,层内存在强烈的共价键作用,层间存在静电引力,以及层板与层间阴离子间存在静电吸引、氢键等非共价键弱相互作用,因此具有一定的热稳定性,其热稳定性基本相近,根据组成不同略有差异。以水滑石为例,其热分解过程包括脱结晶水、层板羟基缩水并脱除CO2和新相生成等步骤。具体如下:
9、(1)焙烧温度低于200℃时,仅失去结晶水,其层状结构没有被**;
10、(2)加热到**~450℃时,层板羟基缩水并脱除CO2;
11、(3)在450~550℃区间,可形成比较稳定的双金属氧化物,简写为LDO,例如镁铝水滑石在此温度范围内的焙烧产物是Mg3A1O4(OH)。LDO仍可作为一类重要的催化剂和载体,它具有比其前驱体更大的比表面积(约200~300m2/g),其结构中碱性中心充分暴露,因此具有比LDHs更强的碱性。CLDH在一定条件下能够重新吸收水和CO32-等阴离子而部分恢复到原来的LDHs结构这即是所谓的“记忆效应”,反应方程式如下:
12、Mg1-xA1x(OH)2(CO3)x/2·yH2O→Mg1-xA1xO1+x/2+(x/2)CO2+(l+y)H2O
13、Mg1-xAlxO1+x/2+(x/n)An-+(1+(x/2)+y)H2O→Mg1-xAlx(OH)2An-x/n·yH2O+xOH-
14、(4)当加热温度超过600℃时,形成尖晶石相产物,例如镁铝水滑石开始形成尖晶石MgAl2O4和MgO,金属氧化物的混合物开始烧结,使表面积大大降低,孔体积减小,碱性减弱。
15、LDHs在受热时,其结构水和层板羟基及层间阴离子以水和CO2的形式脱出,起到降低燃烧气体浓度、阻隔O2气的阻燃作用;并且LDHs的结构水、层板羟基及层间阴离子在不同温度范围内脱离层板,从而可在较大范围内(200~800℃)释放阻燃物种;在阻燃过程中,吸热量大,有利于降低燃烧时产生的高温。
16、LDHs在1370cm-1附近出现层间CO32-的强特征吸收峰,在1000~400cm-1范围有层板上M-O键及层间阴离子的特征吸收峰,并且其红外吸收范围可以通过调变组成加以改变。
17、在LDHs层间**有机紫外吸收剂基团,可选择性提高LDH的紫外吸收性能,提高对光的稳定性。
18、LDO是LDHs的焙烧产物,其二价金属离子中为锌离子的LDO具有良好的杀菌防霉性能,且其杀菌防霉性能可随材料的组成、结构不同而改变。
关于水滑石,水滑石具体检测哪些指标的介绍到此结束,希望对大家有所帮助。